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應(yīng)用分享 | X射線反射率(X-ray reflectivity, XRR)

更新時(shí)間:2024-07-17點(diǎn)擊次數(shù):1477

XRR是什么?

XRR是一種方便、快速的分析單層或多層薄膜和表面的方法,是一種納米尺度上的分析方法,同時(shí)可實(shí)現(xiàn)無損分析。例如,通過原子層沉積(ALD)技術(shù)沉積的薄膜可以用XRR表征薄膜的厚度、密度和界面的粗糙度,同樣也適用于其他方法制備的薄膜,如通過分子層沉積(MLD)沉積的有機(jī)/無機(jī)超晶格。與光學(xué)橢偏法不同,該方法不需要預(yù)先了解薄膜的光學(xué)性質(zhì),也不需要假設(shè)薄膜的光學(xué)性質(zhì)。然而,XRR不能提供有關(guān)材料晶體結(jié)構(gòu)的信息,并且多層膜只能在有限的深度內(nèi)表征。

XRR簡(jiǎn)單原理介紹

XRR分析可以在晶體和非晶材料上進(jìn)行,當(dāng)X射線以掠入射角度照到材料平面上時(shí),在某個(gè)特定角度下將會(huì)發(fā)生全反射現(xiàn)象,這個(gè)角非常小,稱為臨界角(θc)。角度的變化取決于材料的密度。入射X射線的角度相對(duì)于臨界角越高,X射線透射到材料中的深度就越深。對(duì)于表面理想平坦的材料,反射率強(qiáng)度在超過臨界角的角度上以θ-4的比例陡降。在XRR分析中,X射線源提供高亮度的X射線束,以非常低的入射角從平面反射。XRR系統(tǒng)測(cè)量在鏡面方向反射的x射線的強(qiáng)度。如果層與層之間的界面或者層與襯底之間的界面,不是很銳利和光滑,那么反射強(qiáng)度將偏離菲涅耳反射率定律(the law of Fresnel reflectivity)所預(yù)測(cè)的強(qiáng)度。然后可以分析X射線反射測(cè)量的偏差,以獲得與表面法向的界面密度剖面,同時(shí)通過專業(yè)軟件建模、擬合分析來確定膜層厚度,密度和界面粗糙度。

▲Figure 1: Schematic view of X-ray reflection for cases when the incident angle is lower and higher than the critical angle, θc.

▲Figure 2: Simulated XRR profile for a single layer system. The critical angle (determined by film density) and Kiessig fringes (determined by layer thickness) are observed

XRR用途高精度的薄膜厚度和密度量測(cè)
量測(cè)薄膜或界面粗糙度

XRR樣品要求

表面光滑、均勻的樣品(roughness < 3~5nm)沿著X射線方向,樣品長(zhǎng)度至少3-5mm

XRR應(yīng)用分享(一)

本應(yīng)用示例中,我們?cè)诓剪斂诵缕纷烂嫜苌鋬xD6 PHASER上對(duì)鎢薄膜進(jìn)行反射率應(yīng)用分析。新款D6 PHASER桌面衍射儀,通過特殊短距離前光路設(shè)計(jì)產(chǎn)生平行光,配合可調(diào)整樣品表面法線方向及定位的通用樣品臺(tái),實(shí)現(xiàn)針對(duì)樣品的XRR的測(cè)量。應(yīng)用中可針對(duì)樣品類型選擇專為薄膜樣品開發(fā)的彈簧臺(tái)或者真空吸臺(tái)。任何具備高計(jì)數(shù)模式的LYNXEYE系列探測(cè)器均可滿足測(cè)試需求。此外,通過調(diào)節(jié)光束限制系統(tǒng),可實(shí)現(xiàn)提高儀器分辨率,有效降低測(cè)試背景。

▲Figure 3: FFT analysis in DIFFRAC.XRR of the W thin film

本例中XRR測(cè)試是在不使用銅吸收片條件下,從極低角度即可開始測(cè)試(如0.2°或者0.1°)。當(dāng)然在測(cè)量的動(dòng)態(tài)范圍很大的條件下需要使用吸收器。與傳統(tǒng)的XRD儀器相比,D6 PHASER中的信號(hào)得到了明顯增強(qiáng),測(cè)量周期更短,條紋持續(xù)時(shí)間長(zhǎng),測(cè)量時(shí)間約為幾分鐘。測(cè)量數(shù)據(jù)被導(dǎo)入到布魯克開發(fā)的分析軟件DIFFRAC.XRR中,軟件可實(shí)現(xiàn)歸一化處理,將數(shù)據(jù)合并為單數(shù)據(jù)集。同時(shí),使用FFT插件可以快速估計(jì)薄膜厚度。該分析轉(zhuǎn)換了產(chǎn)生與條紋圖案周期性相對(duì)應(yīng)的厚度峰的數(shù)據(jù)的尺度(圖3)。針對(duì)本示例中的測(cè)試樣品,可以觀察到21.2 nm處的單峰。

▲Figure 4: Measurement geometry for X-ray reflectometry in the D6 PHASER

為了更深入地挖掘測(cè)量數(shù)據(jù)包含的信息,執(zhí)行數(shù)據(jù)擬合操作(圖5)。使用材料數(shù)據(jù)庫(kù)快速構(gòu)建樣本,然后對(duì)數(shù)據(jù)執(zhí)行回歸處理。在這里可以發(fā)現(xiàn)除了襯底和薄膜外,Si和W之間以及W表面還存在界面層。

D6 PHASER及DIFFRAC.XRR是進(jìn)行薄膜反射率分析的一對(duì)利器。

DIFFRAC.XRR應(yīng)用動(dòng)力學(xué)散射理論進(jìn)行了精確的模擬。采用小的二乘法對(duì)樣品模型參數(shù)(厚度、粗糙度、密度)進(jìn)行優(yōu)化,使XRR曲線與實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)擬合。實(shí)驗(yàn)貢獻(xiàn),如儀器分辨率、背景被整合,以準(zhǔn)確地描述測(cè)量。快速穩(wěn)定的擬合算法確保了收斂性,并提供了可靠的結(jié)果。

▲Figure 5: Fitting analysis of the W film data in DIFFRAC.XRR. The sample was constructed using the materials database then regression was performed. Additional layers were added to fit the density profile of the film

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